Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse: Lehrbuch für by Harald Krischner

By Harald Krischner

1. Entstehung und Eigenschaften von Röntgenstrahlen.- 1.1. Definition.- 1.2. Das kontinuierliche Röntgenspektrum.- 1.3. Das charakteristische Röntgenspektrum.- 1.4. Erzeugung von Röntgenstrahlen.- 1.5. Strahlenschutz.- 1.6. Nachweis von Röntgenstrahlen.- 1.6.1. Röntgenfilme.- 1.6.2. Zählrohre.- 1.6.3. Festkörperdetektoren.- 1.7. Absorption von Röntgenstrahlen.- 1.7.1. Absorptionskoeffizient.- 1.7.1.1. Berechnung des Massenschwächungskoeffizienten für Ba(N3)2 für verschiedene Röntgenwellenlängen.- 1.7.1.2. Berechnung der Eindringtiefe von Röntgenstrahlen.- 1.7.2. Absorptionskanten.- 1.7.3. Absorptionsanalyse.- 1.8. Anregung der Eigenstrahlung.- 1.8.1. Elektronenstrahl-Mikrosonde.- 1.8.2. Anregung der Eigenstrahlung von Elementen durch Röntgenstrahlen, Emissionsanalyse (Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA).- 1.9. Brechung von Röntgenstrahlen.- 1.10. Streuung von Röntgenstrahlen.- 1.11. Beugung von Röntgenstrahlen.- 1.11.1. Die Lauegleichungen.- 1.11.2. Die Braggsche Reflexionsbedingung.- 1.11.3. Durchführung von Beugungsuntersuchungen.- 2. Pulveraufnahmeverfahren.- 2.1. Debye-Scherrer-Verfahren.- 2.1.1. Präparation.- 2.1.1.1. Stäbchenförmige Präparate.- 2.1.1.2. Einfüllen in Kapillaren.- 2.1.1.3. Präparation an Glasfäden.- 2.1.2. Kamera und Blendensystem.- 2.1.3. Vorbereitung und Einlegen des Filmes.- 2.1.4. Anbringen der Kamera an der Röntgenröhre und Wahl der geeigneten Röntgenstrahlen.- 2.1.5. Monochromatisierung der Röntgenstrahlung.- 2.1.6. Anfertigung einer Debye-Scherrer-Aufnahme eines Cu-Drahtes.- 2.2. Aufnahmeverfahren nach Straumanis.- 2.2.1. Anfertigen einer Pulveraufnahme nach Straumanis.- 2.3. Ausmessen von Debye-Scherrer-Filmen und Straumanisfilmen und Berechnung der Netzebenenabstände.- 2.4. Seemann-Bohlin-Verfahren.- 2.5. Planfilm- und Kegelverfahren.- 2.6. Guinierverfahren.- 2.7. Zählrohrdiffraktometerverfahren.- 2.7.1. Präparation.- 2.7.2. Durchführung von Diffraktometeraufnahmen.- 2.8. Pulveraufnahmen bei hoher und tiefer Temperatur.- three. Auswertung von Pulveraufnahmen (Geometrie der Beugung).- 3.1. Identifizierung unbekannter Substanzen mit Hilfe der ASTM-Kartei (JCPDS-Index).- 3.1.1. Index to the powder diffraction dossier, ASTM-Index.- 3.1.1.1. Identifizierung einer Substanz mit Hilfe des ASTM-Index.- 3.1.2. Fink-Index.- 3.1.3. KWIC-Index (Key Wort in Context).- 3.1.4. Computermethoden.- 3.2. Identifizierung von Pulvergemischen.- 3.3. Indizierung von Pulveraufnahmen.- 3.3.1. Achsensysteme und Bravaisgitter.- 3.3.2. Punktkoordinaten, Richtungsindizes und Flächenindizes.- 3.3.3. Netzebenenabstand dhkl.- 3.3.4. Indizierung kubischer Kristalle.- 3.3.4.1. Indizierung bei bekannter Gitterkonstante.- 3.3.4.2. Indizierung bei unbekannter Gitterkonstante.- 3.3.5. Graphische Indizierung kubischer und tetragonaler Kristalle.- 3.3.5.1. Graphische Indizierung von Rutil.- 3.3.5.2. Rechnerische Indizierung tetragonaler Kristalle.- 3.3.6. Graphische Indizierung hexagonaler Kristalle.- 3.3.6.1. Transformation einer hexagonalen Elementarzelle in eine orthohexagonale.- 3.3.6.2. Transfonnation einer hexagonalen Elementarzelle in eine rhomboedrische.- 3.3.7. Indizierungsverfahren mit Hilfe des reziproken Gitters.- 3.3.7.1. Das reziproke Gitter (RG).- 3.3.7.2. Graphische Konstruktion des RG.- 3.3.7.3. Vektordiskussion des RG.- 3.3.7.4. Indizierung von Röntgenpulveraufnahmen unter Zuhilfenahme des RG (Methode nach Ito).- 3.3.7.5. Indizierung von Bariumazid nach der Ito-Methode.- 3.3.8. Computermethoden zur Indizierung von Röntgenpulveraufnahmen.- 3.4. Präzisionsbestimmung von Gitterkonstanten.- 3.5. Quantitative Mengenanalyse.- 3.5.1. Quantitative Bestimmung von ZnO in ?-Al2O3.- 3.6. Teilchengrößenbestimmung.- 3.6.1. Röntgenkleinwinkelstreuung.- four. Die Intensität gebeugter Röntgenstrahlen.- 4.1. Der atomare Streufaktor (Atomformfaktor).- 4.2. Temperaturfaktor.- 4.3. Strukturamplitude und Strukturfaktor.- 4.4. Flächenhäufigkeitsfaktor.- 4.5. Polarisationsfaktor.- 4.6. Lorentzfaktor und kombinierter LP-Faktor.- 4.7. Absorptionsfaktor.- 4.8. Extinktion.- 4.9. Ausdrücke für die relativen Intensitäten.- five. Einkristallverfahren.- 5.1. Lauemethode.- 5.2. Drehkristallverfahren.- 5.3. Die Ewaldsche Konstruktion.- 5.4. Gitterkonstantenbestimmung aus Drehkristallaufnahmen.- 5.5. Aufnahmeverfahren mit bewegtem Film.- 5.5.1. Weissenbergverfahren.- 5.5.2. Weitere Einkristallkameras.- 5.5.3. Einkristalldiffraktometer.- 6. Kristallstrukturanalyse.- 6.1. Anzahl der Formeleinheiten in der Elementarzelle.- 6.1.1. Berechnung der Anzahl der Formeleinheiten in Ba(N3)2.- 6.2. Punktgruppen und Raumgruppen.- 6.3. Raumgruppenbestimmung.- 6.4. Das Phasenproblem.- 6.5. Iterative Methoden der Kristallstrukturanalyse.- 6.5.1. Kristallstrukturanalyse von NaCl.- 6.6. Bestimmung der Elektronendichteverteilung mittels Fourierreihen.- 6.7. Pattersonsynthese.- 6.8. Direkte Methoden der Phasenbestimmung.- 6.8.1. Sayre-Methode.- 6.9. Isomorpher Ersatz.- 6.10. Anormale Dispersion.- 6.11. Strukturverfeinerung.- 6.12. Interatomare Abstände und Winkel.- 7. Anwendungsbeispiele für Röntgenuntersuchungen in der Chemie.- 7.1. Bestimmung kinetischer Daten.- 7.1.1. Die kinetische Verfolgung des Silberoxidzerfalles.- 7.2. Aufstellen eines Zustandsdiagramms.- 7.3. Aufstellen des Zustandsdiagramms für ein method Salz-Wasser.- 7.4. Festlegen optimaler Bildungsbedingungen.- eight. Anhang.- 8.1. Vektorrechnung.- 8.2. Tabellen und Tafeln.- 8.2.1. Die quadratische shape für kubische, tetragonale und hexagonale Systeme.- 8.2.2. Die Funktion $$ frac{{1 + {{cos }^{2}}2vartheta }}{{{{sin }^{2}}vartheta cdot cos vartheta }} $$.- 8.2.3. Die Funktion $$ frac{{1 + {{cos }^{2}}2vartheta }}{{{{sin }^{2}}vartheta }} $$.- 8.2.4. Die Funktion $$ frac{1}{2}left[ {left( {frac{{{{cos }^{2}}vartheta }}{{sin vartheta }}}
ight) + left( {frac{{{{cos }^{2}}vartheta }}{vartheta }}
ight)}
ight] $$.- 8.2.5. Einheitskreis zur Berechnung von cos 2? hx und sin 2? hx.- 8.2.6. Atom- und Ionenradien.- Literatur.- Sachwortverzeichnis.

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Dadurch ist es moglich, auch sehr schwache Interferenzen noch sichtbar zu machen und diese durch lange Belichtungszeiten zu verstiirken. Die Linienschiirfe ist beim Guinierverfahren sehr hoch, dadurch konnen knapp nebeneinander Jiegende Interferenzen noch aufgelost werden. Komplizierte Substanzgemische konnen mit hOherer Genauigkeit untersucht werden, da keine Uberlagerung von Ko: l - und Ko: 2 -Linien auftritt. 18 Beim Guinierverfahren wird die Rontgenstrahlung an einem Kristall monochromatisiert.

Nur ein Reflex kann bei diesem Verfahren mit optimaler Scharfe registriert werden. 16 gezeigt. Ein Praparat ist sehr feinteilig und schlecht kristallisiert. Das 2. Praparat ist gut kristallisiert, was man an der Aufspaltung des KCl:1-KCl:2Dupletts (Van-Arkel-Aufspaltung) erkennt. Das Praparat ist aber grobkristallin (> 10-3 cm), so da8 keine gleichmaBige Schwarzung der Beugungsringe erzielt wird. 6. 14 Flachkamera in Durchstrahlstellung. E: Eintrittsblende, P: Praparat, F: Film, L: Leuchtschirm.

Ferner mtissen Verstarker, Zahler und Registriereinrichtungen richtig angeschlossen sein. B. a-Quarz, Cu-Kal = 36,55° und 42,45°). Diese Reflexe mtissen bei Verwendung kleiner Blenden bei einer Goniometergeschwindigkeit von 1/4° min-I bei der richtigen Winkelstellung erscheinen und eine Aufspaltung des Kal- und Ka2-Dupletts erkennen lassen. ) Die Wahl der Blenden richtet sich nach den Erfordernissen der Aufnahme. GroBe Blenden bedingen hohe Intensitaten, kleinere Blenden ermbglichen eine hoherere Auflosung bei geringerer Intensitat.

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